ケイ酸エチル，アルミン酸ナトリウムおよぴ水酸化ナトリウムを用いてモレキュラーシーブ用ゼオライトXを合成した。合成条件は，出発原料の組成比について，H_20／Na_20モル比を50と一定にし，Si0_2／Al_20_3モル比を1～38，Na_20／Si0_2モル比を1～14に変化させた。室温において，超音波攪拌20分間，機械攪拌72時間の後，さらに1気圧，85℃の下で24時間水熱処理をすることによって合成の最適条件を検討した。ゼオライトXを合成する際の出発物質の最適組成範囲は，H_20／Na_20モル比50の場合，Si0_2／Al_20_3モル比5～18，Na_20／Si0_2モル比は3～7であった。すなわち，15Na_20・Al_20_3・5 Si0_2・750 H_20～126Na_20・Al0_3・18 Si0_2・6,300 H_20である。LMS13Xを基準にした結晶化度の測定によると，100～127％であった。生成結晶はLMS 13Xと比較して，高純度でかつ高い熱的安定性を示した。